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主要方法包括濕法和干法,其中濕法(需要量較多,最好 1g)或干法(數(shù)據(jù)可能不如濕法準(zhǔn)確),我們擁有一批專(zhuān)業(yè)的研發(fā)團(tuán)隊(duì)和先進(jìn)的儀器設(shè)備。
美迪西被譽(yù)為藥物研發(fā)外包服務(wù)公司(CRO)之一,在上海建立了一家擁有集化合物合成、化合物活性篩選、結(jié)構(gòu)生物學(xué)、藥效學(xué)評(píng)價(jià)、藥代學(xué)評(píng)價(jià)和毒理學(xué)評(píng)價(jià)為一體的符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的綜合技術(shù)服務(wù)平臺(tái),并得到了國(guó)際藥品管理部門(mén)的認(rèn)可。美迪西是中國(guó)本土CRO中實(shí)現(xiàn)國(guó)際化的公司之一,2008年與美國(guó)MPI Research公司合作建立動(dòng)物實(shí)驗(yàn)公司,動(dòng)物實(shí)驗(yàn)設(shè)施已獲得國(guó)際實(shí)驗(yàn)動(dòng)物評(píng)估和認(rèn)可(AAALAC)和中國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局GLP證書(shū),并已達(dá)到美國(guó)食品藥品管理局GLP標(biāo)準(zhǔn)。美迪西將以高效、高性價(jià)比的一站式專(zhuān)業(yè)服務(wù)幫助客戶更快地達(dá)到目標(biāo)。
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粒度分布通常是指某一粒徑或某一粒徑范圍的顆粒在整個(gè)粉體中占多大的比例。它可用簡(jiǎn)單的表格、繪圖和函數(shù)形式表示顆粒群粒徑的分布狀態(tài)。顆粒的粒度、粒度分布及形狀能顯著影響粉末及其產(chǎn)品的性質(zhì)和用途。
粒度測(cè)定方法有多種,常用的有篩析法、沉降法、激光法、小孔通過(guò)法、吸附法等。篩析法是最簡(jiǎn)單的也是用得最早和應(yīng)用最廣泛的粒度測(cè)定方法,利用篩分方法不僅可以測(cè)定粒度分布,而且通過(guò)繪制累積粒度特性曲線,還可得到累積產(chǎn)率50%時(shí)的平均粒度。
微小顆粒態(tài)物質(zhì)在日常生活和工業(yè)生產(chǎn)中有著很廣泛的應(yīng)用
尺寸的大小和分布情況直接關(guān)系到工業(yè)流程
產(chǎn)品質(zhì)量以及能源消耗和生產(chǎn)過(guò)程的安全性。因此,準(zhǔn)確方便地測(cè)量微小顆粒的直徑、粒徑,并得到粒徑分布函數(shù)成為一個(gè)非常有意義的課題。
1、篩析法(sieving method):讓粉體試樣通過(guò)一系列不同篩孔的標(biāo)準(zhǔn)篩,將其分離成若干個(gè)粒級(jí),分別稱重,求得以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的粒度分布。適用于0.02~100mm之間的粒度分布。電沉積篩(微孔篩)可達(dá)0.005mm。
由于制造工藝的原因,出廠篩子篩孔尺寸難保一致;使用過(guò)程中變形導(dǎo)致篩孔尺寸不準(zhǔn)——校準(zhǔn)。
優(yōu)點(diǎn):成本低,使用容易。
缺點(diǎn):對(duì)小于400目38u的干粉很難測(cè)量。測(cè)量時(shí)間越長(zhǎng),得到的結(jié)果就越小。不能測(cè)量射流或乳濁液在測(cè)量針狀樣品時(shí)這會(huì)得到一些奇怪的結(jié)果。難以給出詳細(xì)的粒度分布,操作復(fù)雜,結(jié)果受人為因素影響較大,所謂某某粉體多少目,是指用該目數(shù)的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量“目”的含義是模糊的,給溝通帶來(lái)不便。
2、顯微鏡法(microscopic method):顯微鏡法測(cè)量的樣品量極少,取樣和制樣時(shí),要保證樣品有充分的代表性和良好的分散性。
樣品制備后即可用顯微鏡一個(gè)一個(gè)測(cè)定顆粒,求出統(tǒng)計(jì)平均徑;
測(cè)定的顆粒數(shù)一般需幾百個(gè)以上才有意義。
光學(xué)顯微鏡測(cè)量時(shí),常在目鏡中插入一塊刻有標(biāo)尺或幾何圖形的玻片,由人眼通過(guò)目鏡直接觀測(cè);或?qū)@微鏡的顆粒圖像/照片投影到一個(gè)備有標(biāo)尺或幾何圖形的屏幕上,通過(guò)對(duì)比確定粒度。
3、庫(kù)爾特計(jì)數(shù)法(coulter counter method):將被測(cè)粉體分散在電解質(zhì)溶液中,在該導(dǎo)電液中置一開(kāi)小孔的隔板,并將兩個(gè)電極分別于小孔兩側(cè)插入導(dǎo)電液中。在壓差作用下,顆粒隨導(dǎo)電液逐個(gè)通過(guò)小孔。每個(gè)顆粒通過(guò)小孔時(shí)產(chǎn)生的電阻變化表現(xiàn)為與顆粒體積或直徑成正比的電壓脈沖。
4、沉降法(sedimentation method)
重力沉降法特點(diǎn):適合測(cè)量不大(<50?m )不小(>1?m)的粒子。
離心沉降法特點(diǎn):與重力沉降法相比,離心沉降時(shí)間減小。可測(cè)小粒徑粒子,粒子尺寸下限一般為0.1m
兩種沉降法都只能測(cè)相同密度的粒子;重復(fù)性好。
5、空氣透過(guò)法
6、氣體吸附法
對(duì)于同一種樣品,不同方法測(cè)量的結(jié)果不同。這是由于測(cè)量或計(jì)算的D的定義本來(lái)就不同,或是分散狀態(tài)不同
應(yīng)根據(jù)數(shù)據(jù)的應(yīng)用場(chǎng)合來(lái)選擇。
氣相反應(yīng)的催化劑——?dú)怏w吸附法測(cè)量比表面積
造濾板的粉末材料——透過(guò)法測(cè)比表面積
感光底片用鹵化銀溶膠顆粒大小——光學(xué)法
水文地質(zhì)學(xué)中砂石的沉降——沉降法
根據(jù)粒度性質(zhì)數(shù)據(jù)的用途和所測(cè)樣品的粒度范圍選擇
根據(jù)被測(cè)顆粒本身存在的形式特點(diǎn)選擇
準(zhǔn)確度和精密度,常規(guī)、非常規(guī)測(cè)試,儀器價(jià)格……
?重復(fù)性差 是衡量一臺(tái)粒度測(cè)試儀或一種測(cè)試方法好壞的最重要的指標(biāo)。影響因素有儀器和方法、樣品制備因素、環(huán)境因素以及操作因素等。
?準(zhǔn)確性 由于粒度測(cè)試的特殊性,通常用真實(shí)性來(lái)表示準(zhǔn)確性的含義。由于粒度測(cè)試所測(cè)得的粒徑為等效粒徑,對(duì)同一個(gè)顆粒,不同的等效方法可能會(huì)得到不同的等效粒徑。儀器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允許的誤差范圍內(nèi),經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉碎前更細(xì),經(jīng)分級(jí)后的樣品的粒度分布將發(fā)生變化,比如大顆粒含量減少等,結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或公認(rèn)的方法一致等。
? 重復(fù)性比準(zhǔn)確性更重要。
1)測(cè)試范圍 測(cè)試范圍是指粒度儀的測(cè)試上限和下限之間所包含的區(qū)域?qū)嶋H樣品的粒度范圍最好在儀器測(cè)量范圍的中段。測(cè)試范圍要留有一定的余量。
2)重復(fù)性 重復(fù)性是儀器好壞的主要指標(biāo)。通過(guò)實(shí)際測(cè)量的方法來(lái)檢驗(yàn)儀器的重復(fù)性是最真實(shí)的。比較重復(fù)性時(shí)一般用 D10、D50、D90 三個(gè)數(shù)值。
3)用途 由于不同粒度儀的性能各有所長(zhǎng),可以根據(jù)不同的需要選擇更適合的儀器。比如測(cè)試量多和樣品種類(lèi)多的就要用激光法粒度儀,測(cè)試量少和樣品單一的可以選擇沉降法粒度儀,需要了解顆粒形貌和其它特殊指標(biāo)的選用圖像儀等。
4)與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶保持一致,由于粒度測(cè)試的特殊性,不同粒度儀的測(cè)試結(jié)果往往會(huì)有偏差。為減少不必要的麻煩,應(yīng)選用與行業(yè)習(xí)慣和主要客戶相同,原理相同甚至型號(hào)相同的粒度儀。
以上是關(guān)于粒度分析方法、粒度檢測(cè)方法、粒度分布測(cè)試的內(nèi)容,來(lái)源于美迪西官網(wǎng)。