氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)是一種常用的分析技術(shù)，結(jié)合了氣相色譜(GC)和質(zhì)譜(MS)兩種方法。這種技術(shù)能夠?qū)悠分械幕衔锓蛛x，并且在分離后對每個(gè)化合物進(jìn)行質(zhì)譜分析。由于結(jié)合了GC的高效分離能力和MS的高靈敏度和定性分析能力，被廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)等領(lǐng)域，特別是用于復(fù)雜混合物的分析和定性定量分析。

美迪西云講堂邀請工藝部高級組長李婷，結(jié)合她多年的實(shí)操經(jīng)驗(yàn)，和您共同探索GC-MS技術(shù)的無限可能，并為您解答操作中可能出現(xiàn)的問題和困惑。

點(diǎn)擊“http://www.zd69.cn/video/gc-ms-in-drug-analysis.shtml，回顧李婷老師整場直播。

1、GC-MS什么時(shí)候需要調(diào)諧啊？

李婷：在關(guān)機(jī)后再開機(jī)的情況下，是需要進(jìn)行調(diào)諧的。此外，如果在設(shè)備使用過程中進(jìn)行了硬件維護(hù)，調(diào)諧也是必要的。還有，在實(shí)際檢測過程中，如果遇到以下問題，也需要進(jìn)行調(diào)諧：

靈敏度降低：如果檢測到靈敏度突然大幅降低。

方法重現(xiàn)性問題：如果之前成功執(zhí)行的方法現(xiàn)在無法重現(xiàn)。

目標(biāo)離子缺失：如果無法檢測到預(yù)期的目標(biāo)離子。

在這些情況下，需要通過調(diào)諧進(jìn)行檢查，以確定是否是由于離子源污染或質(zhì)量軸偏移等原因?qū)е碌膯栴}。

2、如果樣品溶解度不是很好 ，為了提高目標(biāo)物響應(yīng)，將分流比設(shè)為1：1滿足要求，這個(gè)時(shí)候還有必要設(shè)置分流比嗎？

李婷：關(guān)于分流比的合理性，需要指出的是，并非所有較小的分流比都是不合理的。然而需要注意，如果分流比過小，會導(dǎo)致分流流量相應(yīng)減少。在這種情況下，比例閥可能無法精確控制流量，這將影響分析的準(zhǔn)確性和精密度。具體來說，當(dāng)分流比低于5:1時(shí)，我們建議使用不分流進(jìn)樣，以免過低的分流比會使得控制精度下降，從而影響分析結(jié)果的可靠性。

3、GC-MS頂空進(jìn)樣可以使用水作為稀釋劑嗎？

李婷：在直播中討論使用注意事項(xiàng)中有提到，當(dāng)使用直接進(jìn)樣時(shí)是應(yīng)當(dāng)避免的。然而，頂空進(jìn)樣是一種可行的選擇。頂空進(jìn)樣的原理是將樣品溶液置于一個(gè)頂空瓶內(nèi)，通過加熱使揮發(fā)性組分從樣品中逸出，達(dá)到氣液兩相平衡。這種方法實(shí)際上是通過抽取頂空瓶頂部的氣體來進(jìn)行分析。由于水的蒸氣壓較低，它不易揮發(fā)。因此，在頂空瓶的頂部，水的含量相對較少。這意味著在使用頂空分析時(shí)，進(jìn)入系統(tǒng)的水分很少。這有助于減少水分對分析結(jié)果的干擾，從而提高分析的準(zhǔn)確性。

4、多個(gè)離子定量檢測時(shí)，處理圖譜時(shí)是不是應(yīng)該在各自特定離子下積分，而不是總離子流下？

李婷：在進(jìn)行多個(gè)離子的定量檢測時(shí)，我們應(yīng)當(dāng)注意圖譜處理的方法。理論上，我們應(yīng)該針對各自的定量離子進(jìn)行積分，而不是在總離子流下進(jìn)行。這樣做可以避免其他離子對我們的分析結(jié)果造成干擾。我們團(tuán)隊(duì)也和工程師確認(rèn)過，如果只檢測一個(gè)化合物，也是可以將定性離子納入到定量分析中的。這相當(dāng)于是在選擇離子監(jiān)測（SIM）模式下使用總離子流圖進(jìn)行計(jì)算，這種方法可以在特定情況下提供更全面的分析。

總結(jié)來說，我們應(yīng)該根據(jù)分析的具體需求和目標(biāo)化合物的特性來選擇合適的圖譜處理方法。如果目標(biāo)是多個(gè)離子的精確定量，應(yīng)分別對每個(gè)離子進(jìn)行提取并積分。而如果目標(biāo)是單一化合物的分析，并且需要利用定性離子信息，可以考慮將定性離子納入到定量分析中。

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